光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP)主要分為前期準(zhǔn)備、樣品處理、儀器調(diào)試、測(cè)試操作、數(shù)據(jù)處理和收尾維護(hù)6個(gè)核心步驟,可確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
1.前期準(zhǔn)備:確認(rèn)環(huán)境與儀器狀態(tài)
環(huán)境控制:將測(cè)試環(huán)境溫度穩(wěn)定在23±2℃,相對(duì)濕度控制在40%-60%,關(guān)閉通風(fēng)設(shè)備避免氣流干擾,清理工作臺(tái)面確保無(wú)灰塵。
儀器檢查:打開儀器電源,啟動(dòng)控制軟件,檢查光源、攝像頭、滴液系統(tǒng)(針頭、注射器)是否正常,確認(rèn)注射器內(nèi)已裝入待測(cè)試液體(如去離子水,需現(xiàn)用現(xiàn)裝)。
液體準(zhǔn)備:對(duì)待測(cè)液體進(jìn)行脫氣處理(避免氣泡影響液滴形態(tài)),并記錄液體溫度(用于后續(xù)數(shù)據(jù)修正),常用液體體積需預(yù)先設(shè)定為2-5μL。
2.樣品處理:保證樣品符合測(cè)試要求
樣品尺寸:確保樣品尺寸適配樣品臺(tái)(如直徑不小于10mm、厚度不超過(guò)5mm),若樣品過(guò)小需用載玻片固定,避免測(cè)試中移位。
表面清潔:用無(wú)塵布蘸取無(wú)水乙醇或異丙醇擦拭樣品表面,去除油污、指紋及灰塵,之后放入干燥箱(50-60℃)干燥10-15分鐘,冷卻至室溫后再進(jìn)行測(cè)試。
樣品固定:將處理好的樣品平穩(wěn)放置在樣品臺(tái)中央,通過(guò)樣品臺(tái)調(diào)節(jié)旋鈕(X/Y/Z軸)調(diào)整樣品位置,確保測(cè)試區(qū)域位于攝像頭視野正中央。
3.儀器調(diào)試:設(shè)定關(guān)鍵參數(shù)
光路校準(zhǔn):調(diào)節(jié)光源亮度(通常50%-70%)和攝像頭焦距,使屏幕上能清晰呈現(xiàn)樣品表面輪廓,無(wú)反光或模糊現(xiàn)象;通過(guò)軟件“校準(zhǔn)功能”,用標(biāo)準(zhǔn)量塊校準(zhǔn)圖像像素與實(shí)際長(zhǎng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
滴液系統(tǒng)調(diào)試:將針頭移動(dòng)至樣品表面正上方,調(diào)節(jié)針頭高度(距離樣品表面5-10mm),通過(guò)軟件手動(dòng)排出1-2滴液體,確認(rèn)液滴大小均勻、無(wú)氣泡后,設(shè)定自動(dòng)滴液參數(shù)(體積2-5μL、滴液速度0.5μL/s)。
算法選擇:根據(jù)待測(cè)液滴的預(yù)期形態(tài)選擇圖像分析算法——球形液滴(接觸角>90°)用“圓法”,橢圓形液滴(接觸角30°-90°)用“橢圓法”,不規(guī)則液滴(接觸角<30°)用“Young-Laplace法”。
4.測(cè)試操作:標(biāo)準(zhǔn)化流程執(zhí)行
預(yù)測(cè)試:點(diǎn)擊軟件“單次測(cè)試”,自動(dòng)滴出1滴液體至樣品表面,觀察液滴是否穩(wěn)定(無(wú)偏移、無(wú)快速鋪展/收縮),若異常需重新調(diào)整樣品位置或滴液參數(shù)。
正式測(cè)試:預(yù)測(cè)試正常后,執(zhí)行“多次測(cè)試”模式,在樣品表面不同區(qū)域(至少3個(gè)點(diǎn),間距≥5mm)各滴1滴液體,每滴液體滴落1-3秒后(待平衡),軟件自動(dòng)捕捉圖像并計(jì)算接觸角。
異常處理:測(cè)試中若出現(xiàn)液滴變形、針頭掛液或圖像模糊,需立即停止測(cè)試,檢查并解決問題(如更換針頭、清潔樣品表面)后,重新開始測(cè)試,已產(chǎn)生的異常數(shù)據(jù)需標(biāo)記并剔除。
5.數(shù)據(jù)處理:確保結(jié)果有效性
數(shù)據(jù)篩選:查看所有測(cè)試數(shù)據(jù),剔除明顯偏離平均值(偏差>5°)的異常值,若有效數(shù)據(jù)不足3組,需重新補(bǔ)充測(cè)試。
結(jié)果計(jì)算:對(duì)有效數(shù)據(jù)取算術(shù)平均值,同時(shí)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差(反映數(shù)據(jù)重復(fù)性),并記錄測(cè)試條件(液體種類、溫度、濕度、算法類型)。
報(bào)告生成:將測(cè)試結(jié)果(平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、測(cè)試條件)、代表性液滴圖像整理成測(cè)試報(bào)告,命名格式為“樣品名稱-測(cè)試日期-接觸角報(bào)告”,保存至指定文件夾。
6.收尾維護(hù):延長(zhǎng)儀器壽命
儀器清潔:測(cè)試結(jié)束后,用無(wú)塵布擦拭樣品臺(tái)和針頭,注射器內(nèi)剩余液體需排空,并用去離子水沖洗注射器和針頭(避免液體殘留堵塞),之后關(guān)閉儀器電源。
樣品處理:用過(guò)的樣品需分類存放(可回收樣品/廢棄樣品),測(cè)試臺(tái)面需再次清理,確保無(wú)液體殘留或樣品碎屑。
記錄填寫:在儀器使用日志中記錄測(cè)試日期、樣品名稱、測(cè)試次數(shù)、儀器運(yùn)行狀態(tài)及異常情況,便于后續(xù)追溯與維護(hù)。